生物質燃料發熱量測試方法
來源:鶴壁萬博煤炭化驗設備公司 作者:萬博煤炭化驗儀器 時間:2015-07-04 16:25 點擊:

生物質燃料發熱量測試方法
Testing methods for heat value of bIomass fuels
本標準適用于用做燃料的農作物秸稈、薪柴及牲畜糞便。
以下做法客戶可使用鶴壁萬博生產的化驗設備。

l樣品的采集和縮制方法
  樣品的采集和縮制必須按照規定的方法和要求,制成具有代表性的分析試樣。
1.1樣品采集
1農作物秸稈或薪柴應在貯存處或使用地點采集縣有代表性的試樣500克。
2牲畜糞便應采集經自然風干可燃燒的試樣500克。
樣品縮制
1設備和工具
UDC 662.6
         : 862. 992
GB   518 6- 85
    a.粉碎機I
    b.  剪刀、電工刀、木鋸、研缽;
    c.  方盤、刷子;
    d.  試劑瓶:500毫升。
  1. 2.2樣品縮制步驟
  1.2. 2.1樣品收到后,應將采樣地點、樣品重量、收樣和制樣時間進行登記并編號。
  1.2.2.2分別剪(劈、搗)碎樣品,用四分法縮分。把剪碎的試樣堆成圓錐形,再從底邊鏟起堆成
另一個圓錐體,如此反復三次。再由樣品堆的頂端向周1圍均勻壓、仁,用直尺把樣晶分成四個相等扇形,
取其中相對兩個扇形。將縮分出的試樣全部粉碎過篩(25目),裝入試劑瓶貼上標簽。
2水分測試方法
  2.1方法要點
    取一一定重量的試樣,于102—105℃的1:燥箱中烘至恒垂。試樣減輕的重餐占試樣原霞越的百分數
作為水分。
  2.2儀器和試劑
    a.  F燥箱;帶自動調溫和鼓風裝置;
    b.  分析天平:感量為0.0001克;
    c.  f二燥器}
    d.玻璃稱量瓶:直徑70毫米,
    e.硅膠。
  2.3試驗步驟
  2.3.1用經烘f:并已知重量的稱量瓶稱取1.8~2克試樣(準確到0.0002克)。
  2. 3.2把試樣均勻攤平于瓶內,打開瓶蓋,立即放入預先鼓風并加熱到102~105'C的}:燥箱巾。
  2.3.3在不斷鼓風的條件下,將試樣f燥1~1.5小時加蓋取出,先在空氣【{j冷卻lN2分鐘,再放
入‘:f燥器里,冷卻到室溫稱重。進行每次約20分鐘的檢查性試驗,商到減重小’r 0.002兜戲!贊煎為lL。
如果增重則用增重前一一次的重量計算。

GB 5186-85
2.4結果計算
水分測試結果按式( 1)計算:
式中:Wy-試樣的水分,%;
    G 1——試樣f:燥后的重量,克;
    G-試樣原重量,克。
  2.5允許誤差
    水分測試誤差不得超過表l規定:
∥’=堡若玉×loo…….,    .(1)
表l
┏━━━━━━━━━━━┳━━━━━━━━━━━━━┓
┃    水    分    Wy,% ┃    網-化驗室允許誤差,%  ┃
┣━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━━━━┫
┃    5~10             ┃    0. 30                 ┃
┣━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━━━━┫
┃    > 10              ┃    O.40                 ┃
┗━━━━━━━━━━━┻━━━━━━━━━━━━━┛
2.6測試次數
應進行、仁行測試,取兩次測試值的算術、Ji均值作為報告值。
2.7結果表示
  分析結果用水分含量的百分數表示,保留到小數點后第二位數。
3發熱量測試方法(可使用鶴壁萬博生產的微機全自動量熱儀進行發熱量測算)
  3.1方法要點
    以通用的恒溫式或絕熱式熱量計測試樣品的彈筒發熱量。
  3.2定義
  3.2.1彈筒發熱量
    在氧彈中,在有過剩氧的情況下,按規定條件(氧氣壓力為14~29大氣Ⅱ:)燃燒單位重量試樣所產
生的熱量稱為彈筒發熱量。燃燒的產物為二氧化碳、硫酸、硝酸、呈液態的水和I羽態的灰。
  3. 2.2熱容量
    量熱系統在試驗條件下,溫度上升l℃所需要的熱量稱為熱量計的熱容量,也叫水當量,以卡/℃
表示。
  3.3試驗條件
3.
3.
3.
3.
試驗室應設在一單獨房間,室內不得同時進行其他項目試驗。
室內溫度盡量保持穩定,一般以10~25℃為宜。
室內避免強烈空氣對流。
熱量計要避免陽光直射。
  3.4仗器和設備
  3.4.1熱量計
    通用的熱量計有兩種:恒溫式和絕熱式。它們的差別只在于外筒及附屬的自動控溫裝置,其余部
分無明顯區別,熱量計包括以下部件:
  3.4. 1.1氧彈
    由耐熱、耐腐蝕的鎳鉻和鎳鉻鉬合金鋼制成。需要具備三個主要性能:
    a.  不受燃燒過程出現的高溫和腐蝕性產物的影響j產乍熱效應。

GB 5186-85
    b.  能耐受充氧壓力和燃燒過程中產生的瞬時高壓。
    c.  試驗過程中能保持完全氣密。
    彈筒容積為250~350毫升,彈蓋上應裝有供充氧和排氣的閥門以及點火電源的接線電極。
    氧彈應經100個大氣壓試驗,證明無問題方能使用。要經常注意觀察與氧彈強度有關的結構,如發
現顯著磨損或松動,應及時修理。
  3. 4.1.2內筒
    用紫銅、黃銅或不銹鋼制成,斷面可為圓形、菱形或其他適當形狀,把氧彈放入筒中后,裝水2000
毫升,應能縵沒氧彈(氧氣閥和電極除外)。
    內筒外面應電鍍拋光,以減少與外筒間的輻射作用。
  3.4. 1.3外筒
    為金屬制成的雙壁容器,并有上蓋。外壁為圓形,內姥形狀則依內筒的形狀而定,兩者之間保持
10—12毫米的間距,外筒底部有絕緣支架,以便放置內筒。
    a.  恒溫式外筒:恒溫式熱量計配置恒溫式外筒。盛滿水的外簡的熱容量應不少于熱量計熱容量
的5倍,以便保持試驗過程中外筒溫度基本恒定。
    b.  絕熱式外筒;絕熱式熱量計配置絕熱式外筒。外筒中裝有電加熱器,通過自動控溫裝置,外
筒中的水溫能緊密跟蹤內筒的溫度。外筒中的水還應在特制的雙層L蓋中循環。
    自動控制裝置的靈敏度,應能達到點火前和終點后內筒溫度保持穩定(5分鐘肉平均變化不超過
0.0005℃/分),在一次試驗的升溫過程中,內、外筒間的熱交換量應不超過5卡。
  3.4. 1.4攪拌器
    螺旋槳式,轉速以400~600轉/分為宜,并應保持穩定,攪拌效率應能使由點火到終點的時間不超過
10分鐘,同時又要避免產生過多的攪拌熱(當內、外筒溫度和室溫一致時,連續攪拌10分鐘所產生的
熱量不應超過30卡)。
  3.4.1.5量熱溫度計
    可變測溫范圍的貝克曼溫度計。最小分度值應為0.01℃,使用時應根據計量機關檢定證書中的修
正值做必要的校正,應每隔0.5℃檢定一點,以得出刻度修正值。除此以外貝克曼溫度計還有一個“、仁
均分度值”的修正值。
  3.4.1.6普通溫度計
    分度值為0.2℃,量程為O—50℃的溫度計,供測定外筒水溫和量熱溫度計的露出柱溫度。
  3.4.1:7溫度計讀數放大鏡和照明燈
    為了使溫度讀數能估計到0.001℃,需要一個大約5倍的放大鏡和一個照明燈,用以照亮溫度計的
刻度。
  3.4. 1.8振蕩器
    電動振蕩器,用以在讀取溫度前振動溫度計,以克服水銀柱和毛細管間的附著力。
  3.4. 1.9燃燒皿
    鉑制品最好,一般可使用鎳鉻鋼制品,其他合金鋼或石英制的燃燒皿也能使用,但以能保證試樣
完全燃燒而本芽又不受腐蝕和產生熱效應為原則。規格應采用高17~20毫米,.E部商徑26~28毫米,
底郵直徑19~20毫米,厚0.5毫米。
  3.4. 1.10點火裝置
    點火采用12~24伏的電源,線路中應串聯一個調節電壓的變阻器和—個指示點火情況的指示燈或
電流計。
    點火電壓應預先試驗確定。方法:接好點火絲,在空氣中通電試驗。在熔斷式點火的情況下,調
節電壓使點火絲在l—2秒鐘內達到亮紅。在棉線點火的情況下,調節電壓使點火絲在4:5秒鐘內
達到暗。
    如采用棉線點火,則在遮火罩以.J-的電極柱問連接一段直徑約0.2毫米的鎳鉻絲,絲的中部預先繞成螺旋數嘲,把棉線一端夾緊在螺旋中,另一端通過遮火罩中心的小孔(真徑l A2毫米)搭接在試
樣h根據試樣點火情況,調肖棉線應搭接多少。
  3. 4.2壓力表和氧氣導管
    壓力表應d{兩個表組成:--個指示氧氣瓶巾的壓力,一個指示充氧時氧彈內的壓力,表f:應裝☆‘
減壓閥和保險閥。
    壓力表通過內徑i—2毫米的無縫銅管與氧彈連接,以便導入氧氣。
    膨,J表和各連接部分,禁止與油脂接觸。如不慎沾污,必須依次用苯和酒精清洗,待風}:后再用。
  3. 4.3壓餅機
    螺旋式或杠桿式壓餅機,能壓制直徑10毫米的樣餅或苯甲酸餅。模具應用硬質鋼制成,表面光潔。
  3.4.4秒表
  3.4.5分析天平
    感髓為O.OOOl兜。
  3. 4.6工業天平
    感量為l克,稱量范圍O~4公斤。
  3.5試劑和材料
  3.5.1試劑
  3.5. 1.1氧氣
    不含可燃成分,不能使用電解氧。
  3.5.,.2苯甲酸
    經計量機關槍定并標明熱值的苯甲酸。
  3.5.1.3 0.IN氫氧化鈉溶液
  3.5.1.4甲基紅指示劑
  3.5,2材料
  3.5. 2.1點火絲
    直徑0.1毫米左右的鉑、銅、鎳絲或其他已知熱值的金屬絲。如使用棉線,則應選用粗細均勻、不
涂蠟的自棉線。各種,救火絲點火時放出的熱量婦下:
    鐵絲1600忙/克;
    鎳鉻絲335 k/克;
    銅絲600 H克;
    棉線4418盼范。
  3.5.2.2擦鏡紙
    使用前先測出燃燒熱。抽取約l充樣晶(準確刮0,0002克),用手團緊,放入燃燒皿中,然后按常
規方法測定發熱鮭。取兩次結果的j#均值作為標定值。
  3.6測定步驟
  3.6*1恒溫式熱量計法
  3.6.1.1取巳知水分的試樣0.8克左右,用已知重量和已知發熱鼠的擦鏡紙包緊,壓成餅。
  3.6.1.2準確稱出餅的重量(準確到0.0002克)并放入燃燒皿巾。
  3.6.1.3把一段已知發熱量的棉線一端夾緊在點火絲的螺旋中,另一端穿過遮火罩中心的小孔,細
心搭接在試樣E。
  3.6. 1.4往氧彈(彈鴿)l{l加入蒸餾水10毫升,小心擰緊彈,箍和放氣閥,接通氧氣導箭,緩緩向彈
筒中充人氧氣(無須排除彈筒里的空氣),直到氣壓達14~16大氣壓為止。充氧時州不得少j二1分鐘,
充氧完畢拆下氧氣導管,擰緊進氣閥上的螺桿。
  3.6.1.5調好外筒的水溫,應爆箍接近室溫,內筒里加入足量的蒸餾水(內筒水的初始溫度比外筒
水溫低約0.5℃),使氧彈蓋的預面拉沒在水面下10~15毫米,但不要浸沒氧氣閥和電極。每次試驗時用水鞋應與標定儀器熱容量時的用水最-致。
  3.6. 1.6把彈筒小心地放入內筒,并檢查氣密性,然后把內筒放在外簡的絕緣支架上。
  3.6. 1,7接}:點火線,蓋上外筒蓋了.。插入貝克曼溫度計,使水銀球位j二彈筒中部,另用一普通溫度
汁,用以測定貝克曼溫度計露出柱的溫度。
  3.6.1.8開動攪拌器,攪拌5—lO分鐘后開始記錄內筒溫度to,并立即通電點火,秒表計時,同時
記下外筒溫度tf和露出柱溫度f。。每次讀數前,應開動振蕩器振動2~5秒鐘。
  3.6.1.9注意{觀察內筒溫度的變化,如果溫度在0.5分鐘內急劇j二升,表明點火成功,從試樣,t氯火
到燃燒終了的時間一般為7—10分鐘。點火1分鐘后記錄一次內簡溫度tl,接近燃燒終了時,按1分鐘
的間隔記錄內筒溫度,并以第一個開始下降的溫度作為終點溫度f。。
  3.6. 1.10停止攪拌,取出彈簡,緩緩開啟放氣閥,排出燃燒廢氣。
  3.6.1. 11仔細檢查彈簡和燃燒Ⅲl,如燃燒不完全應作廢重做。
  3.6,1.12用蒸餾水沖洗彈筒各部分,把洗液收集在一個燒杯中。
  3.6.2絕熱式熱量計法
  3.6. 2.1按使用說明書安裝、調節熱量計。
  3.6.2.2準確稱取已知水分酌試樣0.2克左右(準確到0.0002克),放入燃燒皿中。
  3.6. 2.3取一段已知重鞋的點火絲,把兩端分別接在兩個電極柱上,將盛有試樣的燃燒皿放在支架
上,調節下垂點火絲與試樣接觸,注意避免形成短路。
  3.6.2.4按本標準3.6.1.4準備氧彈。
  3.6. 2.5往內筒加入2000克蒸餾水,應與標準熱容量時的用水量保持一致。調節水溫應盡量接近室
溫,相差不要超過3℃,以稍低于室溫為最理想。
  3.6. 2.6按本標準3.6*1.6和3,6.1.7安放內筒、氧彈和溫度計。
  3.6.2.7開動攪拌器和循環水泵。開通外筒冷卻水和加熱器。調節電橋平衡鈕,當內筒溫度趨于穩
定后,調節冷卻水流速使外筒加熱器每分鐘自動接通3~5次。
  3.6. 2.8調好冷卻水,開動振蕩器,觀察內筒溫度,當5分鐘內溫度變化不大于0.0002'C時,讀取
內筒溫度to,即可通電點火。否則,調節電橋、仁衡鈕,直到內筒溫度達到穩定。
  3.6.2.9點火后6~7分鐘,再以1分鐘間隔讀取內筒溫度,壹到連續j次讀數相差不超過0.00010C為
止。取最高·次溫度作為終點溫度f。。
  3.6. Z.10關閉攪拌器和加熱器,取出內筒和氧彈,開啟放氣閥,排出燃燒廢氣?篱_氧彈,找出
來燒完的點火絲稱重,以便計算實際消耗壁。然后按本標準3.6.1. 11和3,6.1.12步驟結束試驗。
  3.7測試結果的計算
  3.7.1校正
  3.7. 1.1溫度計刻度校正
    根據檢定}s中所給的修1值,校lE點火溫度to和終點溫度f。,再由校正后的溫度to+ho和f。
+h。求出溫升,其中ho和^。分別代表to和f。的刻度修正值。
  3.7. 1.2冷卻校正
    用恒溫式熱量計測定發熱量的測試過程中,內筒與外簡始終存在熱交換,對這部分散失的熱量應
予以校正。校正方法是在溫升中m匕·個冷卻校正值C。絕熱式熱鞋計的熱量散失,可以忽略不計。
    C=(n-口)Vn+o%………….    ……(2)
式中:C-冷卻校止值,℃;
    n——點火到終點時間,分;
    Vo -在點火時內外溫差的影響下造成的內筒降溫速度,C/分;
    Vn -在終點時內外筒溫差影響下造成的內筒降溫速度,℃/分;
    a-由表2查出的參數。

表2
┏━━━━━━━┳━━━━━━━┳━━━━━━━┳━━━━━━━┳━━━━━━━┳━━━━━━┳━━━━━━━┳━━━━━━━┓
┃    A/Ai      ┃  1.oo~1.60 ┃  1.61—2.40  ┃  2.41—3.20  ┃  3.2l~4.00  ┃ 4.01—6.00 ┃  6.0l~8.00  ┃8.01—10.00.  ┃
┣━━━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━━━━┫
┃    口,  分  ┃    I.O       ┃    1.25      ┃    1.5       ┃    1.75      ┃    2.0     ┃    2.25      ┃    3.2       ┃
┗━━━━━━━┻━━━━━━━┻━━━━━━━┻━━━━━━━┻━━━━━━━┻━━━━━━┻━━━━━━━┻━━━━━━━┛
式巾:A-總溫升。
    彳1=f l—f o…………………    …….(4)
式中:彳l-點火后第一分鐘內的溫升。
    礦。、V按式(5)、(6)計算:
    Vo=R (to-tj)一么………….    ……(5)
    圪=R(f。-tj)一彳……….    -.….(6)
式中:R-熱量計冷卻常數(按本標準3.8.1—3.8.4標定),厶_1;
    么——熱量計綜合常數(按本標準3.8.1—3.8.4標定),℃/分}
    f o-點火時內筒溫度,℃;
    f。——終點時內筒溫度,℃;
    tj一一外筒溫度減去貝克曼溫度計的基點溫度,℃。
  3.7.1.3點火絲熱量校正
    在熔斷式點火法中,應由點火絲的實際消耗量和點火絲的燃燒熱計算點火絲放出的熱量。
    在棉線點火法中,是電能和棉線二者放出的總熱量。
    電能產生的熱量(卡)=電壓(伏)×電流(安)×0.24….    …….(7)
  3. 7.2發熱量計算
    Qiyrr:KH《t n+hn)一(f o+ho)+C)一(口l+q2)
    G    ………(8)
武中:Q{)T-試樣彈筒發熱量,昔/克I
    K-熱量計的熱容量,卡/℃;
    G—一試樣重量,克;
    日一一貝克曼溫度計的平均分度值;
    qi-鏡頭紙產生的熱量,卡;
    .q2-點火絲產生的熱量,卡。
    f意義同前。
  3.茅專箍矗囂嘉口熱容量標定
  3.8.1計算發熱量所需的熱容量K和恒溫式熱量計法中計算冷卻校正值所需常數尺和彳通過同一試
驗進行標定。
.3。8.2在燃燒皿中稱取經過于燥并壓成餅的苯甲酸。餅重以l克(準確到0.0002克)為宜。
    苯甲酸應先經研細并在40~50℃烘箱中放置3~4小時,冷卻后壓餅。
  3.8.3根據所用熱量計的類型(恒溫式或絕熱式),按照發熱量測定的相應步驟準備氧彈和內、外
簡,然后點火測量溫升。在恒溫式熱量計的情況,開始攪拌5分鐘,然后準確讀取一次內筒溫度兀,
經10分鐘后再讀取一次內筒溫度to,隨后按發熱量測定步驟點火,記下外筒溫度tf和露出柱溫度f。,
并繼續進行到得出終點溫度f。。然后再繼續攪拌10分鐘并讀取內筒溫度T,,,試驗結束。打開彈簡,
如發現有炭黑應重做。

 3.8.I儀器常數月和彳按式(9)計算:
    To - to
    m 2尺(To- 02一f j)二卜……  …..c¨
    ’n一瓦  :月(三n一丁n
    m。  丁一f;)
式中:川——攪拌時間,10分鐘。
    其余符號意義同前。
    取多次(根據熱容量標定次數)標定的平均值作為最后結果,o
  3.8.5為了測定生成的硝酸,把彈簡洗液煮沸數分鐘。冷卻后加數滴甲基紅指示劑,用0.1N氫氧
化鈉溶液滴定,硝酸的生成熱按每1毫升氫氧化鈉溶液1.43卡計算。
  3.8.6熱容量K按式(10)計算:
                       QG+ q2 + qn
K= H  ( .+hn) - (to-ho) +C]
式中:Q-苯甲酸的燃燒熱,卡/克,
    G-苯甲酸的用量,克;
    q。——硝酸的生成熱,卡。
    其余符號意義同前。
    式(10)中C的計算,應使用已標定好的常數尺和彳的平均值以及每次試驗中實際觀測的內、外
筒溫度,由冷卻校正公式求出C值。
    在絕熱式熱量計的情況下,上式中的冷卻校正值C應取零。
  3.8.7熱容量標定應進行5次重復試驗,其極限誤差如不超過10卡/℃,取5次結果的平均值(修
整到l卡/℃)作為儀器的熱容量。否則應補做試驗。取極限誤差不超過10卡/℃的5次進行平均。如
果任何5次結果的極限誤差都超過10卡/℃.則要檢查原因,重新進行標定。
  3.8.8熱容量標定值的有效期為3個月,超過此期限時,應進行復查,如有下列情況發生時,應立
即重測。
    a.  更換貝克曼溫度計;
    b.  標定熱容量同測定發熱量時的內筒溫度相差超過5℃,
    c.  更換熱量計大部件如氧彈蓋、連接環等。
  3.9發熱量測試的允許誤差及結果表達
  3.9,1允許誤差
同一化驗室和不同化驗室的誤差不應超出表3.規定:
    表3
┏━━━━━━━━━━┳━━━━━━━━┳━━━━━━━━┓
┃    彈簡發熱量      ┃    同一化驗室  ┃    不同化驗室  ┃
┣━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━╋━━━━━━━━┫
┃    0 DT,卡/克    ┃    40          ┃    80          ┃
┃    (以干基計算)  ┃                ┃                ┃
┗━━━━━━━━━━┻━━━━━━━━┻━━━━━━━━┛
3.g.2測試結果表達
彈筒發熱量測試結果計算到1卡/克。取兩次測試的平均值。
發熱量測試結果應根據需要以彈簡發熱量為基準計算為高、低位發熱量。

  附  錄  A
蒸餾法測試水分
  (補充件)
本方法適用于仲裁及測定香精油較多的生物質燃料的水分。
A.1  方法要點
    稱取一一定重量的試樣放入圓底蒸餾燒瓶中,加入,._二甲苯煮沸,分餾出的液體于水分測定管中自行
分層,量出水的體積(毫升)并計算出水占分析試樣的重量百分數作為水分。
A.2儀器和試劑
    a.分析天、}:感量0.0001克;
    b.  電爐:單盤或多聯,能調節溫度;
    c.小玻璃球:直徑約3毫米;
    d.  水分測定器:一般10毫升即可(見下圖),水分測定管須經過校正(每毫升校正一點)并繪
出校正曲線方能使用;
    水分測定器
    e.微量滴定管:5‘毫升;
    f.量筒:100毫升;
    g.  一:甲苯:分析純。
A.3試驗步驟
  A.3.1稱取10克試樣(準確到0.001克),放入f:燥的圓底蒸餾燒瓶中,加入約80毫升二甲苯,
為了防止沸濺,放入適量小玻璃球。

 A .3.2安裝好儀器,打開冷卻水管,加熱蒸餾瓶保持沸騰狀態,直到蒸出液清澈,并在5分鐘內
不再有細小水泡出現時為止。
  A .3.3蒸餾結束后,待水分測定管冷至室溫,記下水的體積(毫升)并按校lE后的體積由回收曲
線j二查出試樣中水的實際體積。
A.4回收曲線的繪制
    用微量滴定管準確量取O,1,2,3……10毫升蒸餾水,分別放入蒸餾燒瓶中,并各加80毫升
.:甲苯,然后按上述方法進行蒸餾。根據水的加入量和實際蒸餾出水的毫升數繪制回收曲線。
A.5結果計算
    水分測試結果按下式計算:
    ∥7  -.孚X 100
式中:肜y-試樣的水分,%;
    G-試樣的重量,克;
    G l——由回收曲線ji查出的水的體積(毫升)換算成的水的重量,克。
A.6水分測試允許誤差
  按本標準2.5規定。
A.7測試次數
    按本標準2.6規定。
A.8結果表示
    按本標準2.7規定。

    附  錄B‘
生物質燃料高、低位發熱量的計算
    及碳、氫元素的測試方法
    (補充件)
B.1生物質燃料高位發熱量
    由彈簡發熱量中減掉稀硫酸生成熱和二氧化硫生成熱之差,再減去稀硝酸的生成熱。
    在測定生物質燃料發熱量的情況下,彈筒發熱量比高位發熱量高約3~6卡/克。通?珊雎圆
計,即用彈筒發熱量代替高位發熱量。
B.2生物質燃料低位發熱量
    在常壓下完全燃燒單位重量的試樣所產生的熱量。在此情況下,燃燒生成的水和試樣原有的水呈
蒸汽狀態。因此由高位發熱量減掉水的汽化熱,即是低位發熱量。低位發熱量按式(Bi)‘計算。
    Q苦w=O:w一6(∥7+9H7)…………    …….(B 1)
式中:Qyw -低位發熱量,卡/克;
    Q苦w——高位發熱量,卡/克;
    pply——試樣水分,%I
    ●
    H7 -試樣氫含量,%;
    6-每1%水的汽化熱,卡/克;
    9-氫折算成水的系數。
B.3生物質燃料碳、氫元素測試方法
  B.3.1  方法要點
    試樣在氧化劑的作用下,經700℃的溫度充分燃燒,生成水和二氧化碳,生成物分別被吸收劑吸收,
根據吸收劑的增重量,計算試樣中碳、氫的百分含量。
B.3.2儀器設備
    a.  兩節電爐:單管式或雙管式,煽膛直徑35毫米。第一節長230毫術,可加熱到700℃,能沿水
平方向移動。第二節長130—150毫米,可加熱到500℃;
    b.  分析天平:感量0.0001克}
    c.燃燒管:素瓷、石英、剛玉或不銹鋼制做。長800毫米,內徑20~22毫米,壁厚約2毫米;
    d.  下口瓶:容量約5~10升}
    e.  鵝頭洗氣瓶:容量250~500毫升,
    f.氣體干燥塔:容量500毫升,
    g.吸收二氧化碳或水分用的U形管和吸收水分的U形管(圖Bl);
    h.貯氣筒:容量不少于10升;
    I.  燃燒瓷舟:長約80毫米,素瓷或石英制做,
    J.  帶磨口塞的玻璃管(圖B2)I
    k.氣泡計:容量約10毫升(圖B3);
    1.橡皮帽(圖B4)。

    圖Bl
    圖B2
  仔◆
    圖B3    圖E
  B.3.3試劑和材料
    a.堿石棉:粒度l—2毫米I
    b.  無水氯化鈣;粒度1—2毫米l
    c.  線狀氧化銅:長約5毫米I
    d.銀絲卷:直徑約0.25毫米I
    e.銅絲:直徑約0.5毫米,
    f.氧氣:不合氫I
    g.硫酸:化學純,
    h.石英砂I
    I.  粒狀二氧化錳I
    j.氫氧化鈉或氫氧化鉀;化學純。

  B.3.4試驗準備
  B.3.4.1儀器設備裝置包括三個主要部分:
  B.3.4.1“  氧氣凈化系統:一個內裝40%氫氧化鉀溶液的洗氣瓶,一個氣體干燥塔(下部裝堿石棉,
上部裝氯化鈣)和一個貯存氧氣的貯氣筒。
  B.3.4.1.2燃燒系統:電爐和燃燒管。燃燒管的充填情況見圖B5。
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  圖B5燃燒管充填示意圖
一一銅絲卷}X-氧化銅Ir-銀絲卷
    預先制做二個長30毫米,一個長100毫米的銅絲卷和一個長30毫米的銀絲卷,使之直徑稍小于燃燒
管的內徑。做好的銅絲卷應置于馬福爐中(700℃)灼燒l小時。
  B.3.4.1.3  吸收系統:由5個U形管組成,依次為吸水管(內裝氯化鈣),除氮管(前部2/3裝二
氧化錳,后部113裝氯化鈣)、二個:二氧化碳吸收管(前部2/3裝堿石棉,后部1/3裝氯化鈣)和一個與
內裝濃硫酸的氣泡計相連的空U形管。
    出現下列現象,要更換U形管試劑:氯化鈣溶化并阻礙氣體暢通;第二個二氧化碳吸收管一次增
重達50毫克;二氧化錳使用50次左右。
  B.3.5空白試驗
  B .3.5.1儀器蜜裝完畢后,并檢查整個系統的氣密性。
  B.3.5.2  當爐溫升至600℃時,接上吸收系統。將第一節電爐往返移動幾次,通氣20分鐘后,取下吸
收管,用布擦F凈,放置5分鐘后稱重,除氮管不用取下。
  B .3.5.3  當第一節爐溫控制在700℃,第二節爐溫保持在600℃時,開始做空白試驗。
  B.3.5.4將第一節爐緊靠第二節爐,接上已知重量的吸收管,往燃燒舟里加入石英砂(其最與做
試樣時相同),打開橡皮塞,取出銅絲卷。把燃燒舟推到第一節爐入口處,放回銅絲卷,塞上橡皮塞。
接通氧氣并調節氣流(每分鐘約80~90毫升)。移動第一節爐,使燃燒舟進到爐的中心,通氣20分鐘,
將爐移回原處。2分鐘后取下吸收管,用布擦f:凈,放置5分鐘后稱重,其中水分管的增重即為空白
值.
  B .3.5.5重復上述空白試驗,直到連續兩次所得空白值相差不超過0.001克。一:氧化碳吸收管誤差
不超過0.0005克,取兩次空白值的乎均值作為當天計算氫的空白值。
  B.3.6試驗步驟
  B.3.6.1將第一節爐緊靠第:節爐,并控制爐溫為700±10℃,第二.:節爐溫為600±10℃。
  B.3.6.2稱取試樣0.1—0.15范,放到預先灼燒過的燃燒舟中,在試樣一l鏑一層石英砂,把燃燒舟放
入帶磨口塞的專用玻璃管中待測。操作步驟同空白試驗,分三次移動第一節爐,每移動一次停留5分
鐘,最后使燃燒舟位于爐子中心。停留10分鐘后,把第一節爐移回原處。3分鐘后停止排水抽氣。關
閉和取下吸收管,用布擦凈放入空{:燥器中10分鐘后稱重(除氮管不用取下)。

  B.3.了結果計算
    測試結果按式(B2)、  (B3)計算:
    C=0.2729×G l/G×l00…………………    …一(B 2)
    H= 0.1119  (G2 -G 3)×100 - 0.1119∥7…………    …“(B 3)
式中:C-試樣碳的含量,%I
    H-試樣氫的含量,%,
    G-試樣的重量,克I
    G l——二氧化碳吸收管的增重,克I
    G 2-水分吸收管的增重,克,
    G3 -水分的空白值,克I
    Wy -試樣的水分,%l
  0.1119-由水折算氫的系數I
  O.2729-由二氧化碳折算碳的系數。
  B .3.8允許誤差
  碳、氫測試誤差不得超過下表規定:
%
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┃      ┃    同一化驗室  ┃    不同化驗室  ┃
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┃    c ┃    O.70       ┃    1.20        ┃
┣━━━╋━━━━━━━━╋━━━━━━━━┫
┃    H ┃    0.30        ┃    0.60        ┃
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B.3.9測試次數
  應進行平行測試,取兩次測試值的算術平均值作為報告值。
B.3 .10結果表示
  分析結果用百分數表示,保留到小數點后第二位數。
附加說明:
本標準由中華人民共和國農牧漁業部提出。
本標準由中國農業工程研究設計院負責起草,國家經委能源研究所參加起草。
本標準主要起草人祁雅琴、丁素珍。

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